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如何有效的检测肉类产品中β-兴奋剂(莱克多巴胺)的残留量

日期:2017-8-11 11:57:27

  近日,世界体坛再现兴奋剂丑闻,经过将近一年的调查证实,某国存在大规模使用兴奋剂、以确保或提高运动员及运动队成绩的作弊行为,这些行为由官员、工作人员和运动员本身实施。提及体坛中的“兴奋剂”事件,估计很多人都不会感到陌生:曾战胜晚期癌症的“环法七冠王”兰斯·阿姆斯特朗、“短跑女王”马里昂·琼斯,短跑巨星蒂姆·蒙哥马利,他们曾经的光辉生涯都因兴奋剂丑闻而结束。



  兴奋剂在英语中称“Dope”,是国际社会对禁用药物的一个习惯性统称,兴奋剂并不都具有兴奋性(如利尿剂),甚至有的还具有抑制性(如β-阻断剂)。国际奥委会已经规定的属于兴奋剂的部分药品有:氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮质类固醇、蛋白合成类固醇、诺龙、促红细胞生成素、睾丸素、支气管扩张剂、蛋白合成激素、苯乙酸诺龙等。使用兴奋剂,将对人的生理、心理产生极大的危害,使服用者心力衰竭、激动狂躁,成年女性男性化,男子过早秃顶,前列腺炎,前列腺肥大,患糖尿病,心脏病等,严重损害人的身心健康。
  曾经,西马特罗、特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、多巴胺6种β-兴奋剂,一度被广泛应用于动物养殖中,现在新的规定则禁止所有的β-兴奋剂药物在动物养殖中使用。目前,在肉类市场上,商品猪生产者为了高效率地生产出瘦肉率高、质量好的猪肉来跟其他的动物产品竞争,兴奋剂的使用仍有存在。采用液相色谱法检测动物组织中莱克多巴胺的含量,不仅成本低,而且操作简便、精密度高、检出限低、回收率高、重现性较好。
  仪器介绍
  LC-3000等度智能全控液相色谱系统由1台P3000高压恒流泵与1台UV3000紫外检测器直接构成等度分析系统。使用CXTH-3000工作站可以同时控制数台P3000高压恒流泵、UV3000紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
  样品处理:
(1)制备:称取5.0g绞碎均匀的样品于50mL离心管中,加人250μL 0.20μg/mL莱克多巴胺标准工作液,放置在冰箱中过夜,隔日取出,待恢复到常温后,加入20mL乙腈,涡旋3min,在65℃水浴中用JL-120超声波清洗器(南京科捷分析仪器有限公司)提取30min,冷却后8000r/min离心10min,分出上层清液,样品重复加乙腈15mL,提取两次,合并上清液于125mL分液漏斗中,加入30mL正己烷,于分液漏斗震荡器上220r/min摇震8min,静置1h,下层乙腈相流入50mL烧杯中。在分液漏斗中加入5mL正己烷,在分液漏斗震荡器上以220r/min摇震4min,静置20min,合并下层乙腈,在60℃水浴锅中用氮气吹至近干,加入8mL 100mmol/L盐酸溶液(用氢氧化钠调节pH=2.0),8000r/min离心10min,取上层清液进行净化。
(2)净化:依次用5mL甲醇、5mL水和5mL 30mmol/L盐酸对LC-SCX小柱进行活化,然后将制备的上层清液加到小柱中,待样品完全过柱后,依次用5mL水和5mL甲醇淋洗柱子,除去杂质,最后用10mL 4%氨化乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,将其在50℃水浴中用氮气吹至近干,用甲醇定容至1mL,经滤膜过滤后待测。

所属类别: 司法鉴定

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